化肥產品生產許可證實施細則(二) (磷肥產品部分)
序號 | 產品單元 | 單元產品說明 | 備注 |
1 | 過磷酸鈣 | 以硫酸與磷礦粉反應生成的,以磷酸一鈣和硫酸鈣為主要成分的產品 | 符合相關產品 標準要求 |
2 | 鈣鎂磷肥 | 以磷礦石與含鎂、硅的礦石,在高爐或電爐中經高溫熔融、水淬、干燥和磨細所制得的磷肥產品。 | |
3 | 鈣鎂磷鉀肥 | 以磷礦石、鉀長石(或含鉀礦石)與含鎂、硅的礦石,在高爐或電爐中經高溫熔融、水淬、干燥和磨細所制得的磷肥產品。 | |
4 | 肥料級磷酸氫鈣 | 以鹽酸、硫酸分解磷礦或利用副產物制得的磷肥產品。 |
序號 | 產品單元 | 產品標準 | 相關標準 |
1 | 過磷酸鈣 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液 HG/T 2673-1995(2009) 酸法加工用磷礦石 GB/T 8170-2008 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定 GB/T 6274-2016 肥料和土壤調理劑 術語 GB/T 8569-2009 固體化學肥料包裝 GB/T 534-2014 工業(yè)硫酸 GB/T 1871.1-1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6003.1-2012 金屬絲編織網試驗篩(生產粒狀過磷酸鈣必備) GB/T 23349-2009 肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標 GB/T 19203-2003 復混肥料中鈣、鎂、硫的測定 NY/T 1117-2010 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定 GB/T 31266-2014 過磷酸鈣中三氯乙醛含量的測定 包裝袋明示的其他輔助營養(yǎng)成分的檢測標準 |
2 | 鈣鎂磷肥 | GB/T 20412-2006 鈣鎂磷肥 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液 HG/T 2675-1995(2009) 鈣鎂磷肥用磷礦石 GB/T 8569-2009 固體化學肥料包裝 GB/T 1871.1-1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6003.1-2012 金屬絲編織網試驗篩 GB/T 8170-2008 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定 包裝袋明示的其他輔助營養(yǎng)成分的檢測標準 |
3 | 鈣鎂磷 鉀肥 |
HG/T 2598-1994 鈣鎂磷鉀肥 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液 HG/T 2675-1995(2009) 鈣鎂磷肥用磷礦石 GB/T 8569-2009 固體化學肥料包裝 GB/T 1871.1-1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6003.1-2012 金屬絲編織網試驗篩 GB/T 8170-2008 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定 包裝袋明示的其他輔助營養(yǎng)成分的檢測標準 |
4 | 肥料級磷酸氫鈣 | HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液 HG/T 2673-1995(2009) 酸法加工用磷礦石 GB/T 8170-2008 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定 GB/T 8569-2009 固體化學肥料包裝 GB/T 1871.1-1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則 包裝袋明示的其他輔助營養(yǎng)成分的檢測標準 |
序號 | 產品單元 | 設備名稱 | 設備要求 |
1 | 過磷酸鈣 | 1、原料破碎、研磨設備 | 1. 礦漿泵僅限于濕法工藝流程要求,干法工藝企業(yè)中自產礦粉的必須有烘干機。干法工藝流程還需混酸設備; 2.造粒設備、干燥設備、成品篩分設備為顆粒過磷酸鈣生產企業(yè)所必備;若粒狀過磷酸鈣生產企業(yè)的原料為成品粉狀過磷酸鈣,生產設備和工藝裝備只有成品包裝設備、成品包裝計量設備、造粒設備、干燥設備、成品篩分設備為必備; 3.若企業(yè)所用原料為磷礦粉,原料破碎、研磨設備可不作審查內容,但需查近半年進貨臺賬(新建不滿半年的企業(yè)查所有進貨臺賬)。 |
2、硫酸、礦粉(漿)計量設備 | |||
3、混合設備(配酸設備、酸礦混合器) | |||
4、化成設備 | |||
5、硫酸貯槽 | |||
6、成品包裝設備 | |||
7、成品包裝計量設備 | |||
8、造粒設備 | |||
9、干燥設備 | |||
10、成品篩分設備 | |||
11、氟回收或處理設備 | |||
12、礦漿泵 | |||
序號 | 產品單元 | 設備名稱 | 設備要求 |
2 | 鈣鎂磷肥、鈣鎂磷鉀肥 | 1、配料計量設備 | / |
2、高爐上料設備 | |||
3、熱風爐 | |||
4、高爐 | |||
5、高爐氣凈化除塵設備 | |||
6、風機(熱風機和鼓風機) | |||
7、氟回收或處理設備 | |||
8、烘干磨細設備 | |||
9、成品包裝設備 | |||
10、成品包裝計量設備 | |||
3 | 肥料級磷酸氫鈣 | 1、燃燒爐 | / |
2、干燥機 | |||
3、干燥機進出口風溫測定儀 | |||
4、鼓、引風機 | |||
5、氣固分離設備 | |||
6、含塵氣體凈化回收設備 | |||
7、成品包裝設備 | |||
8、成品包裝計量設備 |
序號 | 產品單元 | 檢驗項目 | 依據標準及條款 | 檢驗設備 | 精度或測量范圍 | 備注 |
1 | 過磷酸鈣 | 有效磷(以P2O5計)、水溶性磷(以P2O5計)的質量分數、游離酸(以P2O5計)的質量分數、游離水的質量分數、粒度的質量分數 | GB/T 20413-2017過磷酸鈣 | 分析天平 | 萬分之一 | -- |
電熱恒溫干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒溫水浴振蕩器 | 60±1℃ | |||||
真空抽濾裝置 | / | |||||
堿式滴定管 | 10ml或25ml | |||||
酸度計 | ±0.01pH | |||||
磁力攪拌器 | / | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩堝式濾器 | 4號 | |||||
通風櫥 | / | |||||
取樣器 | / | |||||
試驗篩(僅粒狀產品需要) | 孔徑為1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm | |||||
樣品粉碎機或研磨裝置 | / | |||||
恒溫干燥箱 | 100±2℃ | |||||
天平 | 感量0.5g | |||||
過磷酸鈣 | 硫(以S計)的質量分數 (型式檢驗) |
GB/T 19203-2003 復混肥料中鈣、鎂、硫的測定中3.5或NY/T 1117-2010水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定中5.2 | 分析天平 | 萬分之一 | 可允許企業(yè)委托檢驗 | |
干燥箱 | 120±2℃或(和)180±2℃ | |||||
箱式電阻爐 | 800±50℃ | |||||
玻璃坩堝式濾器 | 4號,容積30mL | |||||
水平往復式振蕩器或具有相同功效的振蕩裝置 | / | |||||
等離子體發(fā)射光譜儀 | / | |||||
三氯乙醛的質量分數(型式檢驗) | GB/T 31266-2014 過磷酸鈣中三氯乙醛含量的測定 | 分析天平 | 萬分之一 | 可允許企業(yè)委托檢驗 | ||
振蕩器 | / | |||||
針頭過濾器 | 備孔徑0.45μm 有機相濾膜 |
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氣相色譜儀 | 帶微電子捕獲 檢測器 |
|||||
微量移液器 | 20μL~200μL,100μL~1000μL | |||||
揮發(fā)性有機物(型式檢驗) | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣 | 天平 | 百分之一 | 可允許企業(yè)委托檢驗 | ||
頂空進樣器 | / | |||||
氣相色譜-質譜儀 | / | |||||
砷、鎘、鉛、鉻、汞(型式檢驗) | GB/T 23349肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標 | 分析天平 | 萬分之一 | 可允許企業(yè)委托檢驗 | ||
定砷儀 | / | |||||
分光光度計 | 帶有光程為1cm吸收池 | |||||
原子吸收分光光度計 | / | |||||
2 | 鈣鎂磷肥 | 有效五氧化二磷(P2O5)的質量分數、水分的質量分數、細度 | GB/T 20412-2006鈣鎂磷肥 | 分析天平 | 萬分之一 | -- |
電熱恒溫干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒溫水浴振蕩器 | 28℃~30℃ | |||||
恒溫干燥箱 | 130±2℃ | |||||
真空抽濾裝置 | / | |||||
試驗篩 | 孔徑為0.25mm | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩堝式濾器 | 4號 | |||||
電動振篩機 | / | |||||
通風櫥 | / | |||||
取樣器 | / | |||||
天平 | 感量0.5g | |||||
3 | 鈣鎂磷鉀肥 | 總養(yǎng)分(P2O5 +K2O)含量 、有效鉀(K2O)含量、水分、細度 |
HG/T 2598-1994鈣鎂磷鉀肥 | 分析天平 | 萬分之一 | -- |
電熱恒溫干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒溫水浴振蕩器 | 28℃~30℃ | |||||
恒溫干燥箱 | 130±2℃ | |||||
真空抽濾裝置 | / | |||||
試驗篩 | / | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩堝式濾器 | 4號 | |||||
電動振篩機 | / | |||||
通風櫥 | / | |||||
取樣器 | / | |||||
天平 | 感量0.5g | |||||
4 | 肥料級磷酸氫鈣 | 有效五氧化二磷(P2O5)含量、游離水分含量、pH值 | HG/T 3275-1999肥料級磷酸氫鈣 | 分析天平 | 萬分之一 | -- |
電熱恒溫干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒溫振蕩器或恒溫水浴 | 65±1℃ | |||||
真空抽濾裝置 | / | |||||
電熱恒溫真空 干燥箱或卡式 水分測定儀 (校準合格) |
(50±2)℃ | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩堝式濾器 | 4號 | |||||
酸度計 | 靈敏度0.01pH單位 | |||||
通風櫥 | / | |||||
取樣器 | / | |||||
托盤天平 | 分度值為0.1g |
序號 | 產品單元 | 企業(yè)申請內容 | 檢驗報告內容 | 確認證書產品 許可范圍 |
1 | 過磷酸鈣 | 過磷酸鈣 | 提供過磷酸鈣產品檢驗報告 | 過磷酸鈣 |
2 | 鈣鎂磷肥 | 鈣鎂磷肥 | 提供鈣鎂磷肥產品檢驗報告 | 鈣鎂磷肥 |
3 | 鈣鎂磷鉀肥 | 鈣鎂磷鉀肥 | 提供鈣鎂磷鉀肥產品檢驗報告 | 鈣鎂磷鉀肥 |
4 | 肥料級磷酸氫鈣 | 肥料級磷酸氫鈣 | 提供肥料級磷酸氫鈣產品檢驗報告 | 肥料級磷酸氫鈣 |
序號 | 檢驗項目 | 檢驗依據標準及條款 | 檢驗方法依據標準或條款 |
1 | 有效五氧化二磷(以P2O5計)、水溶性磷(以P2O5計)的質量分數 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.3款 |
GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.3款 |
2 | 硫(以S計)的質量分數 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.4款 |
GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.4款 |
3 | 游離酸(以P2O5計)的質量分數 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.5款 |
GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.5款 |
4 | 三氯乙醛的質量分數 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.10款 |
GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.10款 |
5 | 揮發(fā)性有機物 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.8款 |
GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.8款 |
6 | 砷、鎘、鉛、鉻、汞 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.9款 |
GB/T 20413-2017 過磷酸鈣中5.9款 |
序號 | 檢驗項目 | 檢驗依據標準及條款 | 檢驗方法依據標準或條款 |
1 | 有效五氧化二磷(P2O5)的質量分數 | GB/T 20412-2006 鈣鎂磷肥中4.3、4.4款 |
GB/T 20412-2006 鈣鎂磷肥中4.3、4.4款 |
序號 | 檢驗項目 | 檢驗依據標準及條款 | 檢驗方法依據標準或條款 |
1 | 總養(yǎng)分(P2O5+K2O)含量 | HG/T 2598-1994 鈣鎂磷鉀肥中4.1、4.2、4.3款 |
HG/T 2598-1994 鈣鎂磷鉀肥中4.1、4.2、4.3款 |
2 | 有效鉀(K2O)含量 | HG/T 2598-1994 鈣鎂磷鉀肥中4.3款 |
HG/T 2598-1994 鈣鎂磷鉀肥中4.3款 |
序號 | 檢驗項目 | 檢驗依據標準及條款 | 檢驗方法依據標準或條款 |
1 | 有效五氧化二磷(P2O5)含量 | HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣中4.1、4.2款 |
HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣中4.1、4.2款 |
2 | pH值 | HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣中4.5款 |
HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣中4.5款 |
1 | 證件材料 | ||||
1.1 | 營業(yè)執(zhí)照、生產許可證等 | 1)營業(yè)執(zhí)照與生產許可證信息是否一致; | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.經營范圍是廣義的概念,可按行業(yè)或大類分,只要涵蓋申請許可證產品即可; 2. 1)~2)款,若為填寫、打印錯誤允許勘誤,此類情況不作為不符合。 3.任一款出現否,則此條判為不符合。 |
2)實際生產地址與生產許可證是否一致; | o 是;o 否: | ||||
3)經營范圍是否涵蓋申請許可證產品。 | o 是;o 否: | ||||
1.2 | 檢驗 報告 |
4)企業(yè)申請時提交的合格的型式試驗報告和合格的產品檢驗報告的出具機構是否獲得檢驗檢測機構資質認定,認定的檢驗范圍是否包含本實施細則要求的產品標準和檢驗標準,且在有效期內;檢驗報告的檢驗項目是否覆蓋本實施細則規(guī)定的產品檢驗項目(見附件1)。 | o 是;o 否; | o 符合 o 不符合 |
出現任一條不滿足條件,即判為不符合。 |
2 | 人員能力 | ||||
2.1 | 檢驗 人員 |
5)現場觀察檢驗人員進行進貨檢驗、過程檢驗、出廠檢驗,檢驗人員是否能夠規(guī)范操作,其操作是否符合檢驗規(guī)程,并正確作出判斷。 | o 是;o 否 | o 符合 o 不符合 |
檢驗人員操作不正確,不符合標準要求,則判不符合。 |
2.2 | 操作 工人 |
6)現場核查每一關鍵工序、質量控制點、特殊過程實際生產操作情況,工人是否能夠規(guī)范操作,其操作是否符合技術工藝文件的規(guī)定。 | o 是;o 否 | o 符合 o 不符合 |
關鍵工序、質量控制點、特殊過程工人操作不正確,則判不符合。 |
3 | 生產和檢驗設施設備 | ||||
3.1 | 基礎 設施 |
7)是否具備滿足其生產、檢驗所需的工作場所和設施,并運行正常。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
生產和檢驗場所與設施不能滿足生產檢測要求,則判為不符合。 |
3.2 | 生產 設備 |
8)企業(yè)是否具有《細則》表3-1規(guī)定、與其生產產品、生產工藝及生產方式相適應的生產設備,并運行正常。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
生產設備不能滿足生產需要,或缺少必要生產設備,或設備不能正常運行則判為不符合。 |
3.3 | 檢驗 設備 |
9)企業(yè)是否具有《細則》表3-2規(guī)定、與其生產產品、生產工藝及生產方式相適應的檢驗儀器設備,并運行正常。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
檢驗設備不能滿足生產需要,或缺少必要檢驗設備,或主要檢驗設備未校準,則判為不符合。型式檢驗項目如采用委托檢驗,應提供委托檢驗協(xié)議。 |
4 | 過程控制 | ||||
4.1 | 生產 記錄 |
10)是否對配料計量、熟化等關鍵工序生產過程進行如實的記錄。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.檢查受理之日至后置現場審查之日的記錄。 2. 記錄存在系統(tǒng)性問題或記錄不真實則判為不符合。 |
4.2 | 進貨 檢驗 |
11)采購重要原材料是否按規(guī)定進行檢驗,檢驗記錄應完整、規(guī)范并符合相關標準的規(guī)定。是否制定了評價規(guī)定。不得使用未經證實安全性的工業(yè)廢酸等作為磷肥生產原料。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.檢查受理之日至后置現場審查之的日記錄。 2.采購原材料未按規(guī)定進行檢驗;記錄存在系統(tǒng)性問題或記錄不真實;未制定原材料評價規(guī)定;使用未經證實安全性的工業(yè)廢酸等作為磷肥生產原料。以上四種情況出現一處或以上即判定為不符合。 |
4.3 | 出廠 檢驗 |
12)成品出廠前是否按相關標準進行出廠檢驗,檢驗記錄應完整、規(guī)范并符合相關標準的規(guī)定。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.檢查受理之日至后置現場審查之日的記錄。 2.出廠檢驗未按標準規(guī)定進行;記錄存在系統(tǒng)性問題或記錄不真實;涉及到檢驗結果的記錄不準確。以上三種情況出現其中之一即判為不符合。 |
4.4 | 不合格品控制 | 13)是否對不合格品的控制和處置作出明確規(guī)定并執(zhí)行到位。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
未對不合格品控制和處置做出規(guī)定或因處置不當導致不合格品出廠即判定為不符合。 |
企業(yè)名稱: | 生產地址: | 郵編: | ||||||||
產品名稱: | 聯(lián)系人: | 電話: | 傳真: | |||||||
生產許可證編號: | 發(fā)證日期: | |||||||||
產品單元: | ||||||||||
審查 結論 |
審查組根據《化肥產品生產許可證實施細則(二)(磷肥產品部分)》,于 年 月 日至 年 月 日對該企業(yè)進行了審查,共計審查出:符合_____條、不符合 條。 其他情況說明: 經綜合評價,本審查組對該企業(yè)的審查結論是: 。(注:審查結論填寫:合格或不合格) |
|||||||||
監(jiān)管人員 | 姓名(簽字) | 單 位 | 職務 | 證件編號 | ||||||
審查組成員 | 姓名(簽字) | 單 位 | 職務(組長、組員) | 核查分工(條款) | 審查員證書編號 | |||||
企業(yè)負責人簽字 | 企業(yè)(蓋章) 年 月 日 |
序號 | 新版 | 舊版 | 說明 |
產品單元 | 產品單元 | ||
1 | 過磷酸鈣 | 過磷酸鈣 | 無變化。 |
2 | 鈣鎂磷肥 | 鈣鎂磷肥 | |
3 | 鈣鎂磷鉀肥 | 鈣鎂磷鉀肥 | |
3 | 肥料級磷酸氫鈣 | 肥料級磷酸氫鈣 |
序號 | 新版 | 新版 | 舊版 | 說明 |
產品單元 | 產品標準 | 產品標準 | ||
1 | 過磷酸鈣 | GB/T 20413-2017 過磷酸鈣 |
GB 20413-2006 過磷酸鈣 |
更新 強制性標準改為推薦性標準 |
2 | 鈣鎂磷肥 | GB/T 20412-2006 鈣鎂磷肥 |
GB 20412-2006 鈣鎂磷肥 |
更新 強制性標準改為推薦性標準 |
3 | 鈣鎂磷鉀肥 | HG/T 2598-1994 鈣鎂磷鉀肥 |
HG 2598-1994 鈣鎂磷鉀肥 |
更新 強制性標準改為推薦性標準 |
4 | 肥料級磷酸氫鈣 | HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣 |
HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣 |
無變化 |
序號 | 產品單元(新版) | 主要設備(新版) | 主要設備(舊版) | 說明 |
1 | 過磷酸鈣 | -- | 熟化庫(有機械翻堆設備) | 取消 |
2 | -- | 成品庫 | 取消 | |
3 | 鈣鎂磷肥、 鈣鎂磷鉀肥 |
-- | 水池 | 取消 |
4 | -- | 成品庫 | 取消 | |
5 | 肥料級磷酸氫鈣 | -- | 原料庫≥200m2 | 取消 |
6 | -- | 成品庫≥200m2 | 取消 |
序號 | 產品單元(新版) | 主要檢測設備(新版) | 主要檢測設備(舊版) | 說明 |
1 | 過磷酸鈣 | 酸度計 | -- | 增加 |
2 | 磁力攪拌器 | -- | 增加 | |
3 | 箱式電阻爐 | -- | 增加型式檢驗儀器 可允許企業(yè)委托檢驗 |
|
4 | 等離子體發(fā)射光譜儀 | -- | ||
5 | 振蕩器 | -- | ||
6 | 針頭過濾器 | -- | ||
7 | 氣相色譜儀 | -- | ||
8 | 微量移液器 | -- | ||
9 | 頂空進樣器 | -- | ||
10 | 氣相色譜-質譜儀 | -- | ||
11 | 定砷儀 | -- | ||
12 | 分光光度計 | -- | ||
13 | 原子吸收分光光度計 | -- | ||
14 | -- | 其它各種玻璃儀器 | 取消 | |
15 | 鈣鎂磷肥 | -- | 其它各種玻璃儀器 | 取消 |
16 | 鈣鎂磷鉀肥 | -- | 其它各種玻璃儀器 | 取消 |
17 | 肥料級磷酸氫鈣 | -- | 其它各種玻璃儀器 | 取消 |